卤素总量测定的机会
2022.10.11
卤素总量测定的机会
为了保护环境和生活在环境中的生物，许多法律和标准都对水、土壤和空气中的卤素或其有机结合形式的总量参数检测做出了规定。在废物处理或利用（焚烧、化学或热化学回收）方面，卤素测定也已得到广泛认可。
总元素含量的测定在化工和石化行业的质量控制中尤为重要。在涉及碳氢化合物的工艺中，有机和无机氯化合物会对设备和反应造成损害，因此这两种物质的总含量最适合用于有效的工艺安全和产品质量保证。总含量的测定可用于
- 快速风险评估（如石油生产）
- 防止催化剂中毒和腐蚀（如石化工业）
- 工业处理的调整和效率控制（如海水淡化、炼油过程）
- 减少排放（如发电、热回收）
- 最终产品（碳氢化合物、液化石油气）的质量控制
白皮书 卤素分析基础知识
在“基础：卤素分析的仪器和技术”中了解更多关于卤素测定的基础知识。
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卤素的特殊性
卤素氟、氯、溴、碘和砹共同组成元素周期表的第七大类。氟和氯是气态物质，溴是液态物质，碘和砹是固态物质。
卤素在自然界中并不作为元素出现，但在人类和动物机体中发挥着重要作用。 它们被用于医药和化学工业，合成各种卤代有机物，应用领域多种多样。 某些卤素化合物是人类必需的膳食成分，因此有必要在某些食物中检测它们。这也包括饮用水，例如必须检测其中的氟（氟化物）和氯（氯化物）。
合成有机卤素化合物的数量几乎难以想象。在生产过程中，必须对原材料和中间产品进行分析，分析通常针对特定的卤素。元素分析也用于卤化最终产品的质量控制。然而，大量卤代物质对人类和自然有害。这就需要对它们进行定量检测，无论是作为单一元素、卤素总量参数还是作为特定的卤素化合物。
元素确定还是总量参数？
近几十年来，获取可靠、经济高效的介质和产品质量分析数据以及进行过程控制的需求不断增加。这不仅适用于环境监测（地表水、地下水、土壤）和水处理（饮用水、废水），也适用于化工或制药行业的质量控制。在这一领域，总量参数分析已变得不可或缺。
在废水或废物等高度复杂的基质中，单一物质分析 已达到极限。除了耗费大量精力外，即使使用色谱分析方法，也不一定能捕捉到所有（尤其是有机）成分的多样性。此外，所获得的数据量非常大，并不总能为评估提供足够的解释。
然而，各个总量参数的重要性及其应用是完全不同的，取决于国际、国家和行业的具体规定。总和参数分析的局限性在于它们是约定俗成的参数。这意味着它们完全由确定程序本身来定义。
AOX 和相关总量参数
AOX：可吸附有机结合卤素
AOX 是一个描述水、污水污泥和土壤中有机卤素化合物污染情况的总和参数。主要应用领域是废水分析。在英语国家，AOX 参数通常也被称为 TOX。AOX/TOX 的测定方法在世界范围内受到大量标准的约束。国际标准 ISO 9562 以及 ASTM 和 EPA 方法是最常用的 AOX 测定惯例。
EOX：可萃取的有机结合卤素
EOX 代表样品中含有的有机结合卤素氯、溴和碘（但不包括氟），可以在使用非极性溶剂进行萃取时提取出来，并在随后的萃取物燃烧过程中检测出来。EOX 测定主要用于分析固体（各种废物，如挖掘出的土壤、建筑垃圾），有时也用于分析水。特定的标准程序对 EOX 的测定进行了描述。
样品制备：关键在于方法
在进行氧化还原反应测定时，需要将一定量的样品与特殊的氧化还原反应活性炭接触，以实现相关物种的富集。在活性炭上进行富集基本上有两种方法：批量法或 柱法。 批量法通常是首选方法，但它非常繁琐，需要操作人员全神贯注。此外，每个样品的总时间也无法预测，尤其是需要分析含有颗粒的样品时。反过来，使用柱法可以正确分析富含颗粒的样品。它提供了不同程度的自动化，减少了处理步骤和可能出现的错误。这使得 AOX 结果更具可比性，节省了实验室工作时间和分析成本。
测定 EOX的样品制备基于使用非极性溶剂萃取 样品。水性样品可在分离漏斗中进行液液萃取。索氏提取法是一种高效的方法，适用于多次提取的固体样品。不过，由于简单的搅拌法或超声波萃取法更易于使用且成本较低，也被用于常规实验室工作中。这里必须严格评估萃取的完整性。获得的溶剂萃取物通常要浓缩到一定体积，以便能够检测出即使浓度很低的 EOX。
用于全面、快速且精确的卤素测定
适当的样品制备在卤素测定中起着重要作用。由于样品制备过程耗时且易出错，未优化的操作流程会限制样品处理量。德国耶拿提供的针对基质、应用及处理量优化的样品制备系统，可在最小化操作 工作量的同时实现最大处理量。减少停机时间、耐用硬件及低维护需求同样至关重要。
我们的APU 28 connect连接器采用柱法准备液体样品，兼具用户友好性和速度优势。该仪器可通过柱法自动富集多达28个样品，并支持通过触摸屏进行操作。APU sim 适用于小样本量。它可同时通过柱法富集多达 6 个样本，并能轻松处理颗粒状和含盐样本。对于固体样本（如污泥、沉积物）的分析，AFU 3 可通过批处理法实现多达 3 个样本的半自动制备。它还为传统膜过滤提供了卓越的替代方案。
AOX分析的高效配置是multi X 2500与APU 28 connect连接器及autoX 112自动进样器的组合。该配置可在24小时运行中处理112个样品。multi X 2500可广泛应用于采用柱法或批量法制备的样品分析。其它应用包括EOX、POX、废水中的TOC测定，以及有机固体和液体中的TCl测定。
解决方案
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Flyer AOX Sample Preparation - APU Systems (EN)
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Flyer APU sim (EN)
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Determination of AOX in Sewage Sludge Samples by Batch Method
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Sample preparation for the determination of AOF in water samples in accordance with DIN 38409-59 and ISO 18127 (EN)
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Determination of EOX in Waste and Soil Samples According to DIN 38414-17 and EPA 9023 (EN)
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Linearity Test According to DIN EN ISO 9562 (Column Method) (EN)
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Application Note (EN)
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Determination of AOX in Wastewater Samples by Column Method According to DIN EN ISO 9562 (EN)
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信息图表 AOX/EOX 测定 (EN)
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